固定污染源有组织排放废气中总烃、甲烷和非甲烷总烃测定要点对比-技术文章-CEMS烟气在线监测系统|氨逃逸|挥发性有机物VOC在线监测|超低粉尘仪-山东新泽仪器

日期：2024-06-14 信息來源：本站

標準測定要點對比

標準號	HJ 38- 2017	HJ 1331- 2023	HJ 1332- 2023
方法原理	氣相色譜- FID （實驗室）	催化氧化- FID （便攜）	氣相色譜- FID （便攜）
檢出限要求（總烴以甲烷計）	總烴、甲烷均為 0.06mg/m3 非甲烷總烴為 0.07mg/m3	總烴、甲烷均為 0.4mg/m3	總烴、甲烷均為 0.2mg/m3
檢出限下限要求（總烴以甲烷計）	總烴、甲烷均為 0.24mg/m3 非甲烷總烴為 0.28mg/m3	總烴、甲烷均為 1.6mg/m3	總烴、甲烷均為 0.8mg/m3
干擾物質- 顆粒物	玻璃棉過濾頭	一級過濾+ 精細過濾	一級過濾+ 精細過濾
干擾物質- 水分	采樣管加熱并保持在120℃±5℃，結束后立即放入樣品保存箱保存	全程高溫伴熱，120℃±5℃	全程高溫伴熱，120℃±5℃
干擾物質- 氧氣	以除烴空氣代替樣品，測定氧在總烴柱上的響應值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾	可通過零點氣校準和調整儀器零點、定量環低流量進樣等方式消除	可通過扣減零點氣氧峰面積或峰高、測試廢氣氧含量并扣減響應值等方式消除或減少干擾
試劑- 甲烷標氣	16.0μmol/mol 800μmol/mol 平衡氣為氮氣可定制標準氣體	平衡氣為除烴空氣相對擴展不確定度≤2%（k=2）	平衡氣為高純氮氣相對擴展不確定度≤2%（k=2）
試劑- 丙烷標氣	/	平衡氣為除烴空氣相對擴展不確定度≤2%（k=2）	/
燃燒氣- 氫氣	氫氣：純度 ≥99.999%	氫氣：純度 ≥99.99%；可采用內置氫氣發生器、儲氫合金等產生的氫氣	氫氣：純度 ≥99.99%；可采用內置氫氣發生器、儲氫合金等產生的氫氣
載氣與反吹氣	氮氣：純度 ≥99.999%	/	氮氣：純度 ≥99.999% 可采用內置氫氣發生器等產生的氫氣
零氣	除烴空：總烴含量（含氧峰） ≤0.4mg/m3（以甲烷計）；在甲烷柱上測定，除氧峰外無其他峰	除烴空氣：總烴質量濃度 ≤0.4mg/m3（以甲烷計）	除烴空氣：總烴質量濃度（含氧峰） ≤0.4mg/m3（以甲烷計）；在甲烷柱上測定，除氧峰外無其他峰
助燃氣	用凈化管凈化	高純空氣：純度 ≥99.999%；除烴環境空氣；可采用內置氧氣發生器等產生的氧氣	高純空氣：純度 ≥99.999%；除烴環境空氣；可采用內置氧氣發生器等產生的氧氣

質控
HJ 38-2017	HJ 1331-2023 HJ 1332-2023
1、采樣前采樣容器應使用除烴空氣清洗，每20個或每批次（少于20個）應至少取1個注入除烴空氣，室溫下放置不少于實際樣品保存時間后，按樣品測定分析，總烴測定結果應＜0.06mg/m³；重復使用的氣袋，須在采樣前進行空白實驗，總烴測定結果應＜0.06mg/m³ 2、采樣系統連接后，應進行氣密性檢查 3、校準曲線的相關系數應≥0.995 4、運輸空白樣品總烴測定結果應＜0.06mg/m³ 5、每批樣品應至少分析10%的實(shi)驗室內平行樣，其測定結果的相對偏差應≤15% 6、每批次樣品分析前后，應測定校準(zhun)曲線范圍內有證標準氣，結果的相對誤差應≤10% 7、應定期對流量計、皮托管、溫度傳感器等進行校準	1、儀器使(shi)用期(qi)間(jian)，每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點漂(piao)移(yi)、量程漂(piao)移(yi)；如儀器長期未使用（超過半年），使用前也應核查： →校準量程＞100μmol/mol時，零點漂移和量程漂移應在±5%以內； →校準量程≤100μmol/mol時，零點漂移和量程漂移應在 ±5μmol/mol以內。 2、樣品(pin)測定前后，核查總烴和甲烷的示值誤差、系統偏差，并填寫樣品測定前后儀器(qi)性能核查記錄表： →標準氣(qi)體濃(nong)度(du)值＞100μmol/mol時，測定相對誤差和相對偏差應在±5%以內； →標準氣體濃度值≤100μmol/mol時，測定相對誤差和相對偏差應在±5μmol/mol以內。 3、測定結果與校準量程之間應滿足以下要求： →樣品總烴、甲烷的測定結果 ≥10μmol/mol，應處于校準量程的20%~100%，否則應重新選(xuan)擇校(xiao)準量程； →樣品總烴、甲烷的測定結果＜10μmol/mol，應不超過儀器校準量程且儀器校準量程應在 10μmol/mol左右，否則應重新選擇校準量程。 4、HJ1331-2023每年至少用丙烷標氣驗證1次催化氧化單元的轉化效率，應不低于95%，否則應更換或補充催化劑。

現場檢測作業標準(zhun)化流程(cheng)對比

深度解讀NO.1

HJ 38對(dui)應用過程的質量(liang)保證做了明(ming)確(que)要求，重點對(dui)現場采樣質量(liang)控制進(jin)行規范，如加熱溫度(du)、存(cun)儲時長等。

流程規范

?樣品采集

采樣系統要具有良好的氣密性，采樣前須進行空白試驗，總烴測定結果應<0.06mg/m³。

氣(qi)袋(dai)采樣(yang)：采樣管保持在120±5℃，樣品氣清洗3次，采樣結束(shu)后(hou)立即(ji)放入樣品保存(cun)箱；

玻璃注(zhu)射器采樣(yang)：采樣管保持在120±5℃，樣品氣清洗(xi)至少3次，采樣結束后密(mi)封(feng)立即放入樣品保存箱(xiang)。

?運輸空白

將注入(ru)除(chu)烴空氣(qi)的采樣容器帶至采樣現場，與同批次采集的樣品(pin)一起送(song)回實驗室分析(xi)。

?樣品保存

樣(yang)品應常溫(wen)避光保存，采樣(yang)后盡快(kuai)完成分析(xi)。

玻璃注射(she)器保存的樣(yang)品，放置時間不(bu)超(chao)過8h;氣(qi)袋保存的樣(yang)品，放置時間不(bu)超(chao)過48h。

?樣品分析

采用甲烷單一組分標氣，建立高(gao)濃度和低濃度段校準曲線，相關系數≥0.995。

樣品(pin)測定：保證容器內(nei)部無液滴(di)凝(ning)結，如(ru)有則放入加熱裝置至液滴(di)消失。取(qu)1.0ml除(chu)烴(jing)(jing)(jing)空氣，測(ce)定其在(zai)總(zong)烴(jing)(jing)(jing)柱(zhu)上的(de)氧峰面積。另取(qu)1.0ml待測(ce)樣(yang)品(pin)，測(ce)定樣(yang)品(pin)中總(zong)烴(jing)(jing)(jing)和甲烷(wan)的(de)峰面織，總(zong)烴(jing)(jing)(jing)峰面積應扣除(chu)除(chu)烴(jing)(jing)(jing)峰面積后參與計算。

空白試驗：運輸空白樣品測試，總烴測試結果應<0.06mg/m³。

?結果輸出

深度解讀NO.2

HJ 1331、HJ 1332在HJ 1012 II型儀器要(yao)求的基礎上，增(zeng)加了部分功能要(yao)求，如進樣(yang)流量、校準曲線的相關系數等；此(ci)外(wai)，對分析(xi)過(guo)程的質量控制也做了明確要(yao)求。

流程規范

?測試準備

儀器預熱，選擇(ze)合適校準曲線或校準量程(cheng)。

?儀器核查

零點校準和量程校準，測試系統示值誤差，零點值應≤0.4mg/m³；

→當標氣濃度>100 umol/mol，儀(yi)器誤差應(ying)≤±5%；

→當標氣濃(nong)度≤100 umol/mol，儀器誤差應≤±5umol/mol；

填(tian)寫樣品測定前后儀器性(xing)能核查(cha)記錄表(biao)。

?樣品測試

采樣管置于排(pai)氣(qi)簡中心(xin)位(wei)置，進樣流量波動≤10%，全程120±5℃高溫伴熱，取5組數據平均值(zhi)作為(wei)一次測量值(zhi)(5~15min)，同步測試濕度，樣品測試完(wan)成后使用零點氣(qi)清洗(xi)設備，測試系統示值(zhi)誤差值(zhi)。

?結果分析

→測定結果≥10 umol/mol，應處于校準量程20%~100%；

→測定(ding)結果<10 umol/mol，應≤校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)量(liang)程且在(zai)校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)量(liang)程10umol/mol左(zuo)右。否則重新選擇校(xiao)(xiao)準(zhun)(zhun)曲線(xian)在(zai)測試。

?結果輸出

*表格內容為譜育科技全程支持或參與驗證的國家/地方方法標準

標準

類型

適用

場景

標準

適用

范圍

方法

標準

現場